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第一章 绪论1

一、现代仪器分析的分类和特点1

(一)现代仪器分析的分类1

(二)现代仪器分析方法的特点1

二、精细化工常用分析测试方法2

(一)色谱法2

(二)光波谱法3

(三)色谱联用技术5

五、分析的一般步骤6

四、现代仪器分析和化学分析6

三、几种色谱分离方法的比较6

第二章 紫外-可见吸收光谱8

第一节 紫外-可见吸收光谱法的原理及应用8

一、分子中电子跃迁和吸收谱带的类型8

二、吸收光谱图与紫外-可见分析常用术语9

三、定性分析10

四、定量分析10

第二节 紫外-可见分光光度计11

一、主要部件的性能与作用11

二、常用紫外-可见分光光度计介绍12

四、紫外-可见分光光度计的保养和维护13

三、计算机在紫外-可见分光光度计中的应用13

第三节 实验技术14

一、样品的制备与要求14

(一)样品溶液的配制14

(二)样品浓度的选择14

二、参比液的使用14

三、吸收池的使用14

四、测试条件的选择15

(一)分析波长的选择15

(二)测试时间的影响16

(一)溶剂的选择16

一、溶剂的影响16

第四节 紫外-可见吸收光谱的影响因素16

五、不适当的实验技术引起的误差16

(一)样品的影响16

(三)吸光度合适的测量范围16

(二)测定狭缝的选择16

(二)溶剂极性对紫外-吸收光谱的影响17

二、pH 值的影响17

三、浓度的影响19

四、温度的影响19

第五节 紫外-可见吸收光谱在化合物定性鉴定中的应用19

一、由吸收光谱推测化合物的分子结构19

二、芳香族化合物的吸收光谱20

四、定性分析应用实例23

(一)利用 λｍａｘ 的相似性进行定性鉴定23

三、定性鉴定的方法与步骤23

(二)利用吸收峰的形状鉴定化合物的纯度24

(三)利用紫外区的吸收鉴别表面活性剂的类别25

(四)依据吸收光谱的相似程度复配染料25

(五)通过 λｍａｘ 的变化判别顺反异构体25

二、定量分析的基本方法26

(一)标准对照法26

一、朗伯-比尔定律26

第六节 紫外-可见吸收光谱在定量分析中的应用26

(二)标准曲线法(工作曲线法)27

三、单组分的定量分析27

(一)直接分析法27

(二)间接分析法28

四、多组分混合物的同时测定31

五、双波长分光光度法32

六、导数分光光度法33

(一)导数分光光度法的原理33

(二)导数分光光度法的应用实例34

参考文献38

二、红外光谱的表示方法40

一、红外光谱区划分40

第三章 红外光谱40

第一节 概述40

三、红外光谱的特征区和指纹区41

四、红外光谱的用途42

第二节 红外分光光度计43

一、色散型红外分光光度计43

二、傅里叶变换红外分光光度计43

三、红外分光光度计的主要性能指标44

三、红外光谱图列举及解析45

二、常用化合物的特征基团频率45

一、分子的振动形式45

第三节 有机分子的特征基团频率45

四、红外分光光度计的使用和维护45

(一)羟基46

(二)胺类化合物46

(三)烃类化合物47

(四)氰基48

(五)羰基化合物49

(六)硝基化合物50

(七)砜基及磺酸基类化合物51

第四节 实验技术52

一、红外样品的制备方法52

(八)苯环上的取代位置52

(一)KBr 压片法53

(二)糊状法(液体石蜡法)53

(三)涂片法54

(四)液膜法54

(五)溶液法(固定液体池法)54

二、被测样品制样方法的选择54

三、辨认制样不当的红外光谱图55

一、红外光谱测定对分析样品的要求56

二、红外光谱分析的操作步骤56

第五节 红外光谱的应用56

三、红外光谱的解析方法57

四、解析红外谱图的注意事项57

五、标准红外谱图的应用57

第六节 应用实例58

一、分析样品与标准样品对比58

二、分析样品与标准谱图对比58

三、比较二样品的同一性59

四、通过基团的特征频率跟踪检测反应历程59

五、利用红外光谱分析聚氨酯涂料的固化过程59

六、利用红外光谱进行产品纯度的鉴定61

七、利用红外光谱对化合物进行分析鉴定61

参考文献65

第四章 高效液相色谱66

第一节 概述66

第二节 高效液相色谱仪66

一、溶剂贮槽及输液系统67

二、泵系统67

三、进样装置68

四、色谱柱68

五、检测器68

(一)紫外-可见吸收检测器69

(二)示差折光检测器69

(五)蒸发光散射检测器70

(四)电导检测器70

(三)荧光检测器70

六、数据处理装置72

七、实验装置的管理72

第三节 流动相和固定相的作用73

一、分离度 Rs73

二、分离度与流动相和色谱柱的关系75

三、固定相76

(一)正相色谱76

(二)反相色谱77

(三)反相色谱中的色谱柱77

(五)键合相色谱柱的再生78

(四)键合相上烷基的浓度及键长78

(一)流动相的极性79

四、流动相79

(二)向流动相中加入改性剂81

(三)反相离子对色谱82

第四节 方法的建立85

一、色谱柱和流动相的选择86

二、检测条件的选择87

三、积分参数的处理88

一、定性分析90

(一)利用标准样进行对比定性90

第五节 应用实例90

四、建立液相色谱分离方法的基本步骤90

(二)利用色谱峰的保留值及光谱性能定性91

二、定量分析91

(一)峰高法91

(二)峰面积法94

参考文献98

第五章 气相色谱-质谱联用99

第一节 概述99

三、质谱检测系统100

二、色谱分离系统100

一、气相色谱-质谱装置的流程100

第二节 气相色谱-质谱联用仪100

(二)含磺酸基的染料101

第三节 色谱柱102

一、质谱图104

第四节 质谱图及其解析104

二、分子离子峰的判别105

三、分子式及化合物结构的确定105

(一)同位素法105

(二)碎片离子106

(三)亚稳离子110

第五节 分析方法的建立112

五、采集及处理数据113

一、气-质联用分析方法的一般步骤113

二、样品的准备113

三、色谱分离条件的选择114

四、质谱检测条件的选择115

第六节 日常维护117

一、实验室的管理和安全117

二、仪器的日常维护118

第七节 应用实例119

一、苯烷基化反应产物的检测119

二、肉桂醛催化加氢产物的分析119

三、旱獭油中脂肪酸组成的测定120

四、多氯联苯混合物的分析122

参考文献125

(一)有机质谱的几种离子126

第一节 概述126

第六章 液相色谱-质谱联用126

二、质谱常用术语126

一、引言126

(二)质谱图相关概念128

(三)分子量131

三、离子化技术131

四、质量分析器132

第二节 大气压离子化技术132

一、大气压离子化技术132

(一)大气压电喷雾离子化(ESI)132

(二)大气压化学电离(APCI)133

三、影响样品离子化的因素134

(一)ESI 的影响因素134

二、APCI 和 ESI 的比较134

(二)APCI 的影响因素138

第三节 分析方法的优化139

(三)质谱分析参数的优化140

二、液相分离条件的选择及优化140

(一)色谱分离模式的选择140

(二)质谱检测模式的选择140

一、质谱条件的选择及优化140

(一)离子源的选择140

(二)色谱柱141

(三)流动相142

三、柱后修饰(补偿)技术(post-column modification)144

四、样品的前处理147

第四节 谱图解析148

一、分子量的判定148

(一)碱金属离子加合峰148

(二)溶剂加合峰149

(三)双分子加合峰150

(四)多电荷峰151

(五)卤素离子加合峰152

(六)正、负模式对照153

(七)APCI 和 ESI 两种离子化手段的综合运用154

(八)自由基离子154

二、CID 谱解析的一般规律156

第五节 LC-MS 的应用158

一、磺酸化合物159

(一)中间体159

(三)磺酸化合物分子量的推算166

二、农药167

三、表面活性剂170

(一)非离子表面活性剂170

(二)阴离子表面活性剂172

(三)阳离子表面活性剂175

(四)两性表面活性剂175

四、其他176

(一)甘油三酯的 APCI-LC-MS 分析176

(二)金属羰基复合物配体交换的研究184

(三)化学反应历程研究186

参考文献189

第七章 核磁共振波谱191

第一节 基本原理191

一、概述191

二、化学位移及其影响因素192

(一)化学位移的定义及其表示方法192

(二)1H 化学位移的影响因素193

(三)13C 化学位移的影响因素195

(二)耦合常数196

(三)自旋耦合及裂分的产生196

三、自旋耦合及裂分196

(一)定义196

四、13C 的化学位移199

第二节 核磁共振氢谱及谱图解析199

一、不同类化合物的化学位移200

(一)饱和烃和取代烷烃201

(二)烯烃202

(三)炔烃204

(四)芳烃204

(五)醛209

(六)酚、醇、酸209

一、质子去耦211

二、谱图解析的基本步骤211

第三节 核磁共振碳谱211

二、不同类化合物的13C 化学位移212

(一)烷烃212

(二)取代烷烃214

(三)烯烃215

(四)芳烃215

(五)羰基217

三、谱图解析步骤217

第四节 二维核磁218

一、概述218

(一)二维同核(1H，1H)相关谱219

二、二维化学位移相关谱219

三、异构体区分220

(二)二维异核(13C，1H)位移相关谱221

第五节 核磁共振仪及实验方法224

第六节 核磁共振的应用225

一、基团归属及官能团鉴定225

二、反应动力学研究227

四、定量分析229

参考文献232

一、概述233

第一节 概述及相关的基础知识233

第八章 粉末多晶 X 射线衍射233

二、X 射线的性质234

三、X 射线的吸收235

四、晶体几何学的基础知识236

(一)晶体237

(二)晶体的空间点阵237

(三)晶面指数及晶面间距 d 值238

(四)晶胞、晶系及布喇菲(Bravias)点阵238

五、布拉格定律239

第二节 粉末多晶 X 射线衍射仪241

一、X 射线管241

二、测角仪的工作原理242

四、X 射线单色器243

三、测角仪的光学系统243

五、计数记录装置244

第三节 样品制备技术244

一、样品的均质性及粒度244

二、样品成型方法245

(一)粉末样品245

(二)块状样品245

第四节 通用物相分析实验方法的建立246

一、狭缝(DS、SS、RS)的选择246

(三)其他样品246

二、扫描速度、扫描范围及步幅(Step)的选择247

三、X 射线管压、管流的设定248

四、数据处理与谱图解析248

第五节 定性相分析原理及方法248

一、基本原理249

二、PDF 卡片249

三、PDF 卡片索引250

(一)Hanawalt 索引250

(二)字母顺序索引250

四、实例分析251

(二)数据处理及结果252

(一)实验方法252

第六节 应用实例分析252

一、晶型转化相分析252

二、结晶度分析253

(一)实验方法254

(二)数据处理及结果254

三、晶粒大小分析255

(一)实验方法255

(二)数据处理及结果255

参考文献256

(一)染料的分离257

一、分散染料257

第一节 根据化合物的结构特点选用不同的分析测试方法257

第九章 综合应用举例257

(二)各组分的结构鉴定258

(三)助剂的鉴定262

二、酸性染料263

三、活性染料265

(一)概述265

(二)某红色活性染料的结构鉴定266

第二节 不同分析测试方法的比较268

一、大黄中蒽醌类化合物的测定268

(一)薄层色谱法269

(二)高效液相色谱法270

(三)胶束电动毛细管色谱法271

(四)三种方法的比较272

二、阿司匹林和水杨酸含量的测定272

(一)高效液相色谱法273

(二)气相色谱-质谱联用法274

(三)几种不同方法的比较275

三、非离子型表面活性剂的组成275

(一)薄层色谱法276

(三)质谱法277

(四)三种方法的结果比较277

(二)高效液相色谱法277

第三节 复杂混合物的鉴定278

一、尼龙纺丝油剂的结构鉴定279

(一)属性鉴定279

(二)样品的分离279

(三)各馏分的结构分析280

二、工业废水中有机物质的检测283

(一)试样及实验条件284

(二)液相色谱-核磁共振谱法285

(三)液相色谱-质谱法291

参考文献292