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第一篇 基本操作技能训练1

第一章 分析化学实验课前教育1

一、开设目的1

二、实验成绩评定1

三、各项考核具体要求1

四、怎样做好分析化学实验1

五、实验室规则2

第二章 分析化学仪器与基本操作3

第一节 分析天平3

一、国产电子天平型号、规格、分类3

二、电子天平的称量原理、构造和安装4

三、天平使用规则7

四、试样的称量方法8

五、称量误差分析8

第二节 定量分析用玻璃仪器与洗涤技术9

一、定量分析常用玻璃仪器10

二、定量分析常用玻璃仪器洗涤技术14

第三节 滴定分析常用仪器与滴定分析基本操作17

一、移液管、吸量管洗涤方法与使用18

二、容量瓶19

三、滴定管20

第四节 容量仪器的校正23

一、绝对校正24

二、相对校正25

三、温度改变时溶液体积的校正25

第五节 称量分析基本操作25

一、样品的溶解25

二、沉淀26

三、过滤和洗涤26

四、沉淀的干燥和灼烧29

第六节 实验数据记录、报告范例31

一、实验记录范例32

二、实验报告范例33

第三章 分析化学实验室基本知识35

第一节 分析化学实验室质量控制35

第二节 分析化学实验用水38

一、源水、纯水、高纯水的概念38

二、纯水、高纯水制备工艺简介38

三、纯水与高纯水水质标准40

四、蒸馏法制纯水与离子交换法制纯水的比较40

第三节 化学试剂41

一、试剂种类41

二、化学试剂选用原则43

第四节 标准物质、标准溶液43

一、标准物质43

二、标准溶液46

第五节 分析人员的环境意识47

一、了解化学物质毒性，正确使用和贮存47

二、了解有毒化学品新的名单及危害分级48

三、对实验室“三废”进行简单的无害化处理49

第六节 分析实验室的质量保证50

一、记录本51

二、分析方法52

三、取样和样品管理52

四、试剂和试剂溶液53

五、测量设备和仪器的校准与维修54

六、分析结果报告54

第二篇 职业技能和人员工作素质训练56

第四章 化学分析法基本操作训练56

实验一 定量分析仪器清点、验收、洗涤56

实验二 天平称量练习（一）56

实验三 天平称量练习（二）57

实验四 容量仪器的洗涤和移液管、容量瓶的相对校正58

实验五 滴定管的绝对校正59

实验六 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较60

实验七 称量分析法基本操作练习（一）——天然水矿化度测定（选做）62

实验八 称量分析法基本操作练习（二）——废水悬浮物测定（选做）63

实验九 称量分析法基本操作练习（三）——食品中水分、灰分测定（选做）63

实验十 氯化钡中钡含量的测定（选做）65

第五章 滴定分析用标准溶液浓度标定训练68

实验十一 盐酸标准溶液浓度的标定68

实验十二 氢氧化钠标准溶液浓度的标定69

实验十三EDTA标准溶液的配制和标定69

实验十四 高锰酸钾标准溶液的配制和标定71

实验十五 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定72

实验十六 碘标准溶液的配制和标定（选做）73

实验十七 硝酸银标准溶液的配制和标定（选做）75

第六章 化学分析法实验考核77

一、定量分析基本操作考试77

二、综合性实验考试79

第三篇 分析检测方法实际应用训练81

第七章 化学分析法的应用81

实验十八 混合碱含量的测定81

实验十九 果品、果汁中总酸度的测定83

实验二十 中和法测定铵盐、氨基酸中的氮含量84

实验二十一EDTA滴定法应用（一）——钙镁含量测定86

实验二十二EDTA滴定法应用（二）——工业固体废物浸出液、废气烟尘中Pb含量测定89

实验二十三KMnO4滴定法应用（一）——水中化学需氧量（COD）测定90

实验二十四K MnO4滴定法应用（二）——植物油氧化值测定91

实验二十五 碘量法应用（一）——维生素C的含量测定91

实验二十六 碘量法应用（二）——铜合金中铜含量的测定92

实验二十七 碘量法应用（三）——漂白粉有效氯的测定93

实验二十八 溴量法应用（一）——溴量法测废水中苯酚含量94

实验二十九 溴量法应用（二）——霍夫曼法测定化妆品用油脂碘值95

实验三十 银量法应用——佛尔哈德法测酱油中NaCl含量96

实验三十一 样品全分析（一）——化工产品KCl中K+ 、 Mg2+ 、 Cl- 、 SO42含量测定97

实验三十二 样品全分析（二）——工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中铁、铝、钙、镁、锌、铜含量EDTA滴定法测定100

第八章 仪器分析法的应用104

实验三十三 分光光度法：721型分光光度计仪器调校104

实验三十四 分光光度法：吸收曲线、工作曲线绘制及水中微量铁测定106

实验三十五 分光光度法：间接分光光度法测定自来水中的铝含量109

实验三十六 分光光度法：测定小麦面粉中的过氧化苯甲酰含量111

实验三十七 紫外吸收光谱法：共轭结构化合物发色基团的鉴别112

实验三十八 紫外吸收光谱法：苯的B吸收带精细结构及正己烷中微量苯的测定114

实验三十九 紫外吸收光谱法：维生素C和维生素E的同时测定116

实验四十 紫外吸收光谱法：双组分表面活性剂混合物的定量分析117

实验四十一 紫外吸收光谱法：测定枸杞、陈皮、生姜中的硒含量124

实验四十二 红外吸收光谱法：聚乙烯塑料材质分析125

实验四十三 红外吸收光谱法：正辛烷、对二甲苯、苯甲酸的测定126

实验四十四 红外吸收光谱法：正己胺的分析128

实验四十五 红外吸收光谱法：甲基苯基硅油中苯基/甲基比值的测定130

实验四十六 原子发射光谱法：摄谱试样预处理、感光板的暗室处理和摄谱技术132

实验四十七 原子发射光谱法：乳剂特性曲线的绘制137

实验四十八 原子发射光谱法：特种钢中杂质元素的定性分析139

实验四十九 原子发射光谱法：高纯石墨电极中痕量杂质元素的定性分析140

实验五十 原子发射光谱法：黄酒中钙、镁、铜、铁和锰的测定（ICP）142

实验五十一 原子发射光谱法：ICP-AES法测定洗衣粉中的磷含量144

实验五十二 原子吸收光谱法：原子吸收光谱仪最佳操作条件选择145

实验五十三 原子吸收光谱法：人发中锌元素含量的测定147

实验五十四 原子吸收光谱法：测定食用菌中铜、锰、铁、锌的含量149

实验五十五 原子吸收光谱法：石墨炉原子吸收光谱仪最佳操作条件选择151

实验五十六 原子吸收光谱法：饮用水中痕量铜和铬的测定（石墨炉）153

实验五十七 原子吸收光谱法：测定面制食品中的铝含量（石墨炉）155

实验五十八 电位分析法：测定工业废水的pH157

实验五十九 电位分析法：电位滴定法测定有机弱酸苯酚的含量158

实验六十 电位分析法：氯离子选择性电极性能测试159

实验六十一 电位分析法：饮用水中氟含量测定——工作曲线法160

实验六十二 电位分析法：PVC钙液膜电极的工作曲线法及电位滴定法测定钙含量163

实验六十三 库仑分析法：测定石油产品中微量水165

实验六十四 库仑分析法：库仑滴定法测定痕量砷168

实验六十五 阳极溶出伏安法测铜170

实验六十六 阳极溶出伏安法测定叶酸片剂中的叶酸含量171

实验六十七 气相色谱分析法：保留指数定性174

实验六十八 气相色谱分析法：峰面积及校正因子的测量175

实验六十九 气相色谱分析法：气-液填充色谱柱的制备及评价176

实验七十 气相色谱分析法：柱温、载气流速对气相色谱分离度的影响179

实验七十一 气相色谱分析法：煤气中氧、氮、一氧化碳、甲烷的分离测定181

实验七十二 气相色谱分析法：食品果冻中山梨酸和苯甲酸含量的测定183

实验七十三 气相色谱分析法：测定日用化学品中的二？烷（顶空分析）185

实验七十四 气相色谱分析法：毛细管柱安装及基本性能评价指标的测定与计算187

实验七十五 气相色谱分析法：毛细管气相色谱法直接进样分离白酒中微量香味化合物189

实验七十六 高效液相色谱分析法：柱填充技术和柱性能考察191

实验七十七 高效液相色谱分析法：咖啡、茶叶中咖啡因含量的分析194

实验七十八 高效液相色谱分析法：反相离子对色谱中tM的测定195

实验七十九 高效液相色谱分析法：食用苹果汁中有机酸的分析196

实验八十 高效液相色谱分析法：二元梯度洗脱与恒定洗脱对比199

实验八十一 高效液相色谱分析法：反相离子对色谱分离水溶性维生素200

实验八十二 高效液相色谱分析法：原料乳中三聚氰胺分析202

实验八十三 高效液相色谱分析法：食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和对位红的分析204

实验八十四 高效液相色谱分析法：葡萄酒中四种白黎芦醇类化合物分析206

实验八十五 菠菜中天然色素的提取和分析208

附录212

附表1常用酸碱指示剂212

附表2泛用酸碱指示剂212

附表3常用的缓冲溶液213

附表4几种常用缓冲剂的pKa值214

附表5非水滴定常用酸碱指示剂214

附表6无机分析常用基准物215

附表7有机分析常用基准物215

附表8无机分析中常用标准溶液216

附表9有机分析中常用标准溶液217

附表10 pH标准试剂218

附表11 pH标准缓冲溶液218

附表12常用干燥剂219

附表13市售酸碱试剂的含量及密度219

附表14常用冷却剂219